空气中乐果的气相色谱测定方法
前 言
本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测车间空气中乐果的浓度。本标准是参考了国
外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。
本标准从 1996 年 07 月 01 日起实施。
本标准由中华人民共和国卫生部提出。
本标准起草单位：湖北省卫生防疫站。
本标准主要起草人：梁禄、张国祥。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
1 范围
本标准规定了气相色谱法测定车间空气中乐果浓度的方法。
本标准适用于生产和使用乐果的车间空气中乐果浓度的测定。
2 原理
用硅胶管采集空气中的乐果，用丙酮－苯溶液解吸，经SE－30和QF－1－Chromosorb W AW－DMCS柱分离，火焰光度检测器检测。以保留时间定性，峰高定量。
3 仪器
3.1 硅胶管：用长 70mm，内径 8mm 的玻管，其中装两段20～40目硅胶，前段装 600mg，后段装200mg，中间隔以1mm厚的玻璃棉，两端用2mm厚的玻璃棉塞紧。管两端用塑料帽盖紧或熔封。 3.2 采样泵，0L/min～1L/min。
3.3 微量注射器，1，10 微升。
3.4 具塞比色管，10mL。
3.5 气相色谱仪，火焰光度检测器。 色谱柱：柱长 1.5m，内径 3mm玻璃柱。
SE30∶QF－1∶Chromosorb W AW－DMCS＝3∶∶2 100。 柱温：200℃。 汽化室温度：240℃。 检测室温度：240℃。 载气(氮气)：80mL/min。
4 试剂
4.1 硅胶，20 目～40 目。将原色硅胶粉碎，过筛，选20目～40目的硅胶于烧杯中，加 1+1 硫酸
硝酸混合液高过硅胶表面1cm～2cm，置沸水浴中煮沸4h，待冷却后弃去酸层，用自来水洗去酸液，再用蒸馏水多次洗涤，至无硫酸根离子为止，洗好的硅胶在 110℃烘干，360℃活化 3h，取出放在干燥器中备用。
4.2 丙酮－苯溶液，2+1。
4.3 乐果，标准品。
4.4 SE-30，色谱固定液。
4.5 QF－1，色谱固定液。
4.6 Chromosorb W AW－DMCS担体，60 目～80 目。
5 采样
在采样地点打开硅胶管，200mg端接采样泵，垂直放置，以0.2L/min的速度，抽取 4L 空气。采样结束，立即用塑料帽盖紧两端。
6 分析步骤
6.1 对照试验
将硅胶管带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
6.2 样品处理
将样品管和对照试验样中的两段硅胶分别倒入具塞比色管中，加2mL丙酮－苯溶液，游涡混合器上混合，浸泡 30min。
6.3 标准曲线的绘制
准确地称取一定量的乐果，加丙酮苯溶液溶解，移入100mL量瓶中，加丙酮－苯溶液至刻度，计算1mL溶液中乐果的含量，此液为储备液，冰箱内保存。临用时取一定量的储备液用丙酮－苯稀释成 1mL 含 1.0微克乐果的标准溶液。用微量注射器进样 0.1，0.4，0.8微升标准溶液，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以乐果的含量(微克)对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。
6.4 测定
取 2?L 样品溶液进样，用保留时间定性，峰高定量，色谱图见下图。
计算
7.1 按式(1)将样品体积换算成标准状况下的体积。
式中：V0——标准状况下的样品体积，L；
V——样品体积，L；
t——温度，℃；
p——大气压力，kPa。
7.2 按式(2)计算乐果的浓度。
3
式中：c——空气中乐果的浓度，mg/m ；
m1——前段硅胶测得的乐果含量，微克；
m2——后段硅胶测得的乐果含量，微克；
V0——标准状况下的采样体积，L。
8 说明
8.1 本法检测限为 5×10 微克(进样 2 微升液体样品)，当乐果含量分别为 0.5，1.5，2.5ng/2 微升
时，变异系数分别为 2.6%、2.8%、0.3%。
8.2 采样后，硅胶采集管的两端必须用塑料帽封密，常温保存 7 天其回收率仍在 80%以上，运输
过程中严防污染和压碎。
8.3 用丙酮－苯溶液为解吸剂，其解吸效率在 79.1%～99.0%之间，采样效率为 98.5%～100%。
8.4 乐果的中间体及甲基对硫磷，马拉硫磷，对硫磷，亚胺硫磷等有机磷农药不干扰测定。
