原子吸收分光光度计

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原子吸收分光光度计是一种无机成分分析仪器,利用原子吸收光谱仪测出原子吸收光谱,此法即为原子吸收光谱法,它是基 于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的 吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法,能广泛地应用于环保、医药卫生、冶金、地质、石油化工等部门的微量和痕量分析。

原子吸收分光光度计的发展历程

  1 原子吸收分光光度计的出现

  原子吸收光谱作为一种实用的分析方法是从 1955 年开始的。这一年澳大利 亚的瓦尔西(A. Walsh)发表了他的着名论文 《原子吸收光谱在化学分析中的应用》 奠定了原子吸收光谱法的基础。50 年代末和 60 年代初,Hilger, Varian Techtron 及 Perkin-Elmer 公司先后推出了原子吸收光谱商品仪器, 发展了瓦尔西的设计思 想。到了 60 年代中期,原子吸收光谱开始进入迅速发展的时期。

  2 电热原子吸收分光光度计的出现

  1959 年,苏联里沃夫发表了电热原子化技术的第一篇论文。 电热原子吸收光谱 法的绝对灵敏度可达到 10-12-10-14g,使原子吸收光谱法向前发展了一步。 近年来, 塞曼效应和自吸效应扣除背景技术的发展,使在很高的的背景下亦可顺利地实现 原子吸收测定。基体改进技术的应用、平台及探针技术的应用以及在此基础上发 展起来的稳定温度平台石墨炉技术(STPF)的应用,可以对许多复杂组成的试样有 效地实现原子吸收测定。

  3 原子吸收分析仪器的发展

  随着原子吸收技术的发展,推动了原子吸收仪器的不断更新和发展,而其它 科学技术进步,为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。近年 来,使用连续光源和中阶梯光栅,结合使用光导摄像管、二极管阵列多元素分析 检测器,设计出了微机控制的原子吸收分光光度计,为解决多元素同时测定开辟 了新的前景。微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构,提高了仪器的自动 化程度,改善了测定准确度,使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。联用 技术(色谱-原子吸收联用、流动注射-原子吸收联用)日益受到人们的重视。色谱 -原子吸收联用,不仅在解决元素的化学形态分析方面,而且在测定有机化合物 的复杂混合物方面,都有着重要的用途,是一个很有前途的发展方向

原子吸收分光光度计的组成

  原子吸收分光光度计一般由四大部分组成,即光源(单色锐线辐射源)、试样原子化器、单色仪和数据处理系统(包括光电转换器及相应的检测装置)。

  原子化器主要有两大类,即火焰原子化器和电热原子化器。火焰有多种火焰,目前普遍应用的是空气—乙炔火焰。电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器,因而原子吸收分光光度计,就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在2100℃~2400℃之间,后者在2900℃~3000℃之间。

  火焰原子吸收分光光度计,利用空气—乙炔测定的元素可达30多种,若使用氧化亚氮—乙炔火焰,测定的元素可达70多种。但氧化亚氮—乙炔火焰安全性较差,应用不普遍。空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法,一般可检测到PPm级(10-6),精密度1%左右。国产的火焰原子吸收分光光度计,都可配备各种型号的氢化物发生器(属电加热原子化器),利用氢化物发生器,可测定砷(As)、锑(Sb)、锗(Ge)、碲(Te)等元素。一般灵敏度在ng/ml级(10-9),相对标准偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法测定。

  石墨炉原子吸收分光光度计,可以测定近50种元素。石墨炉法,进样量少,灵敏度高,有的元素也可以分析到pg/ml级。

原子吸收分光光度计的优缺点

  1. 选择性强。

  这是因为原子吸收带宽很窄的缘故。因此,测定比较快速简便,并有条件实 现自动化操作。在发射光谱分析中,当共存元素的辐射线或分子辐射线不能和待 测元素的辐射线相分离时,会引起表观强度的变化。 而对原子吸收分光光度计分析来说:谱线干扰的几率小,由于谱线仅发生在主线系,而 且谱线很窄,线重叠几率较发射光谱要小得多,所以光谱干扰较小。即便是和邻 近线分离得不完全,由于空心阴极灯不发射那种波长的辐射线,所以辐射线干扰 少,容易克服。在大多数情况下,共存元素不对原子吸收分光光度计分析产生干扰。在 石墨炉原子吸收法中, 有时甚至可以用纯标准溶液制作的校正曲线来分析不同试 样。

  2、灵敏度高。

  原子吸收分光光度计分析法是目前最灵敏的方法之一。火焰原子吸收法的灵敏度是 ppm 到 ppb 级,石墨炉原子吸收法绝对灵敏度可达到 10-10~10-14 克。常规分 析中大多数元素均能达到 ppm 数量级。如果采用特殊手段,例如预富集,还可 进行 ppb 数量级浓度范围测定。由于该方法的灵敏度高,使分析手续简化可直接 测定,缩短分析周期加快测量进程;由于灵敏度高,需要进样量少。无火焰原子 吸收分析的试样用量仅需试液 5~100ml。固体直接进样石墨炉原子吸收法仅需 0.05~30mg,这对于试样来源困难的分析是极为有利的。譬如,测定小儿血清中 的铅,取样只需 10?l 即可。

  3 分析范围广。

  发射光谱分析和元素的激发能有关,故对发射谱线处在短波区域的元素难以 进行测定。另外,火焰发射光度分析仅能对元素的一部分加以测定。例如,钠只 有 1%左右的原子被激发,其余的原子则以非激发态存在。 在原子吸收分光光度计分析中,只要使化合物离解成原子就行了,不必激发,所以测定 的是大部分原子。 目前应用原子吸收分光光度计法可测定的元素达 73 种。 就含量而言, 既可测定低含量和主量元素,又可测定微量、痕量甚至超痕量元素;就元素的性 质而言,既可测定金属元素、类金属元素,又可间接测定某些非金属元素,也可 间接测定有机物;就样品的状态而言,既可测定液态样品,也可测定气态样品, 甚至可以直接测定某些固态样品,这是其他分析技术所不能及的。

  4、抗干扰能力强。

  第三组分的存在, 等离子体温度的变动, 对原子发射谱线强度影响比较严重。 而原子吸收谱线的强度受温度影响相对说来要小得多。和发射光谱法不同,不是 测定相对于背景的信号强度,所以背景影响小。在原子吸收分光光度计分析中,待测元 素只需从它的化合物中离解出来,而不必激发,故化学干扰也比发射光谱法少得 多。

  5、精密度高。

  火焰原子吸收法的精密度较好。在日常的一般低含量测定中,精密度为 1~ 3%。如果仪器性能好,采用高精度测量方法,精密度为<1%。无火焰原子吸收 法较火焰法的精密度低,目前一般可控制在 15%之内。若采用自动进样技术,则 可改善测定的精密度。火焰法:RSD <1%,石墨炉 3~5%。

  原子吸收分光光度计有以下一些不足:

  原则上讲,不能多元素同时分析。测定元素不同,必须更换光源灯,这是它的不 便之处。原子吸收分光光度计法测定难熔元素的灵敏度还不怎么令人满意。在可以进行 测定的七十多个元素中,比较常用的仅三十多个。当采用将试样溶液喷雾到火焰 的方法实现原子化时,会产生一些变化因素,因此精密度比分光光度法差。现在 还不能测定共振线处于真空紫外区域的元素,如磷、硫等。 标准工作曲线的线性范围窄(一般在一个数量级范围), 这给实际分析工作带来不 便。对于某些基体复杂的样品分析,尚存某些干扰问题需要解决。在高背景低含 量样品测定任务中,精密度下降。如何进一步提高灵敏度和降低干扰,仍是当前 和今后原子吸收分光光度计分析工作者研究的重要课题。

原子吸收分光光度计的功能特点

  (1) 富氧—空气—乙炔火焰法分析

  (2) 自动转换的光源系统可直接使用高性能空心阴极灯

  (3) 自动切换光谱带宽、自动点火、全自动波长扫描及寻峰。

  (4) 火焰/石墨炉原子化器自动切换及位置优化

  (5) 采用FUZZY-PID控温技术、对曲线工作方式的光控石墨炉电源、升温速度快、控温准确稳定、温度重现性好、并具有温度自校正功能

  (6) 气动控制、压力锁定的石墨炉原子化器

  (7) 完善的安全保护:对燃气泄露、空气欠压、异常灭火具有报警和自动安全保护功能;石墨炉系统对氩气欠压、冷却水不足、原子化过程过热、系统过流具有报警及保护的功能。

  (8) 电路设计采用大规模可编程逻辑阵列、芯片间总线(Inter IC Bus)技术,使用欧式插座、AMP接插件等高可靠性电器连接件

  (9) 标准RS-22串口通讯

  (10) Windows 98/MeXP操作系统中文应用软件

  (11) 可实现样品自动稀释、工作曲线自动拟合、灵敏度自动校正、标准加入法

  (12) 样品浓度、含量自动计算、重复测量自动计算平均值、色谱柱过程中的分散程度。σ小,分散程度小、极点浓度高、峰形瘦、柱效高;反之,σ大,峰形胖、柱效低。>标准偏差、相对标准偏差

  (13) 顺序进行同一样品多元素测定

  (14) 可打印阶段测试数据或最终分析报告,使用Excel编辑处理数据

 
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