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水分含量检测

   日期:2012-07-24     来源:互联网    
真空干燥法

1、原理

利用较低温度,在减压下进行干燥以排除水分,样品中被减少的量为样品的水分含量。

本法适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品。其测定结果比较接近真正水分

2、操作方法

准确称2.00~5.00g样品→于烘至恒重的称量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3~98.6KPa(700~740mmHg)→烘5小时→于干燥皿冷却→称至恒重

计算:水分=  G /   W

G —— 样品中干燥后的失重(g)

W —— 样品重量(g)

真空干燥法测水分,一般用于100℃以上容易变质、破坏或不易除去结合水的样品,如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可采用真空干燥法测定水分

蒸馏法测定水分迪安—斯达克

蒸馏发出现在二十世纪初,当时它采用沸腾的有机液体,将样品中水分分离出来,此法直到如今仍在适用。

1、原理

把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热,试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发,把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝,由水分的容量而得到样品的水分含量。

2、步骤

准确称2.00~5.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50~75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不在增加→读数

计算:            

水分=V/W

V —— 刻度管中水层的容量ml

W —— 样品的重量(g)

3、常用的有机溶剂及选择依据

常用的有机溶剂有比水清的,也有比水重的。

       苯      甲苯      二甲苯      CCl4

   密度   0.88      0.86       0.86        1.59

   沸点   80℃     80℃       140℃      76.8℃

选择依据:对热不稳定的食品,一般不采用二甲苯,因为它的沸点高,常选用低沸点的有机溶剂,如苯。对于一些含有糖分,可分解释放出水分的样品,如脱水洋葱和脱水大蒜可采用苯,要根据样品的性质来选择有机溶剂。

4、蒸馏法的优缺点

优点: 

⑴ 热交换充分

⑵ 受热后发生化学反应比重量法少

⑶ 设备简单,管理方便

缺点:

⑴ 水与有机溶剂易发生乳化现象

⑵ 样品中水分可能完全没有挥发出来

⑶ 水分有时附在冷凝管壁上,造成读数误差

对分层不理想,造成读数误差,可加少量戊醇或异丁醇防止出现乳浊液。

这种方法用于测定样品中除水分外,还有大量挥发性物质,例如,醚类、芳香油、挥发酸、CO2等。目前AOAC规定蒸馏法用于饲料、啤酒花、调味品的水分测定,特别是香料,蒸馏法是唯一的、公认的水分检验分析方法。



 
  
  
  
  
 
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