摘 要:探讨了用激光衍射法测试经PEG(400)表面改性的超细TiO2粉体粒度的过程中,不同分散介质对经表面改性的超细TiO2粉体粒度测试结果的影响。实验结果表明,用乙醇和六偏磷酸钠溶液(0.1 g/ml)为混合分散介质(体积比1∶1)时能最佳分散样品,此时的测试结果也最准确地表征了样品的粒度。
关键词:激光衍射法;TiO2;粒度;分散
1 概述
超细TiO2除具有普通TiO2颜料所有性能外,还具有很强的屏蔽紫外线能力和优异的透明性,可应用于汽车工业、防晒化妆品、感光材料及文物保护等诸多方面。但超细TiO2的强极性使其不易在非极性介质中分散而在极性介质中又易于凝聚,对其进行表面处理后能使超细TiO2干粉获得良好的分散性。但应用激光粒度仪对其粒度测试过程中的分散方法有待研究,这在国内外还未见报道。
激光粒度仪是一种快速、准确、非接触的粒子尺寸测量仪器。其原理是激光照射到待测粒子上产生光的散射,通过测定散射光能分布,并利用瑞利散射公式:
式中:
N—单位体积粒子数;
V—单个粒子体积;
λ—波长;
n1—分散相(纳米粒子)的折射率;
n2—分散介质折射率;
I0—入射光强度。
其中散射光的强度和空间分布与被测粒子粒径的6次方成正比,由此可计算出被测样品的粒度。因此,确保粉体能均匀分散在分散介质中,并使粒子不团聚,不与分散介质发生化学反应,是准确测定样品粒度的重要前提。用激光粒度分析仪测定超细无机和有机粉体时,关键在于使粉体分散在分散介质中。
此外,表征分散体系稳定性的重要指标是Zeta电位。由于带电微粒吸引分散系中带相反电荷的粒子,离颗粒表面近的离子被强烈束缚着,而那些距离较远的离子形成一个松散的电子云,电子云的内外电位差叫作Zeta电位。只有Zeta电位在±30 mv以外,体系才是稳定的,颗粒不容易团聚。
本文对用激光粒度仪测定经表面改性的超细TiO2粉体粒度,在不同分散介质条件下的分散方法进行了试验,研究了化学分散即加入分散添加剂以降低颗粒界面张力,都有利于超细粉体在分散介质中的分散对样品分散体系粒度及稳定性的影响。成功地确定了经表面改性的超细TiO2粉体粒度测试中的分散方法,分散体系稳定性和测试结果重现性都很好。
2 实验部分
2.1 超细TiO2制备与表面改性
使用体积比为:VTi(OC4H9)4∶VEtOH∶VH2O∶VHNO3=10∶20.4∶0.8∶1制得超细TiO2,再加1 ml的PEG(400),80℃条件下烘干2 h,最后于500℃烧1.5 h得到经表面改性的超细TiO2粉末。(样品折射率2.008,吸收率0.01)。
2.2 粉体粒度测试
用激光衍射粒度分析仪(Mastersizer2000型,粒度范围0.02~3 000 μm,英国马尔文公司生产)测试经表面改性处理的超细TiO2的粒度分布。用纳米粒度及Zeta电位分析仪(Zetasizer3000HS型,英国马尔文公司生产)测试分散体系的Zeta电位。
3 结论
在用激光粒度分析仪对经表面改性的超细二氧化钛粉体进行的粒度测试中,分散条件的选择对测试结果影响很大。
1)对无机超细粉体,特别是经表面改性后的粉体,采用激光粒度仪进行粒度测定时,需加入分散剂。
2)使用不同分散剂形成的分散体系,其 Zeta电位不同,表明体系稳定性不同。
3)当用乙醇和六偏磷酸钠溶液(0.1 g/ml)为混合分散介质时,能最好地分散经表面改性的超细TiO2粉末,此时的测试结果也最准确地表征了经表面改性的超细TiO2粉体的粒度。
作者:李翔 邓 赟 龚明树