目前，高炉炉渣中硅的分析多采用动物胶重量法或借助少量高强酸溶样的硅钼蓝光度法。前者硅酸胶体过滤时会穿过滤纸，使测定结果偏低，且操作复杂；后者试样溶解较繁琐。本实验采用硅钼蓝光度法，并对其改进，使操作简单，准确性高，易于掌握。
1 实验部分
1.1 仪器与主要试剂
盐酸：1：1
草-硫混酸：将4％的草酸溶液与硫酸(1：4)按体积3：1混合。
钼酸铵溶液(5％)：称5g钼酸铵溶于100mL水中加浓氨水2～3滴。
硫酸亚铁铵溶液(6％)：称6g硫酸亚铁铵溶于100mL水中，加浓硫酸1mL。
722S型分光光度计
1.2 分析方法
称取试样0.1000g置于250mL烧杯中，加沸水120mL，同时不断搅拌，以细流状慢慢注入1：1盐酸200mL，继续搅拌约2min，使试样完全溶解。冷却至室温后，将此溶液转入250mL容量瓶中，以水稀释到刻度，摇匀备用(此溶液也可用于测定Ca、Mg、Fe、Al等)。用移液管吸取上述试液2mL，置于100mL容量瓶中，加水15mL，5％钼酸铵溶液5mL，在沸水浴中加热30s,立即加草-硫混酸10mL，摇匀后加入6％硫酸亚铁铵溶液5mL，混匀，用水稀释至刻度，摇匀。用722S型分光光度计，在λ为720nm波长处，用1cm比色皿，以水作空白，测定吸光度值。二氧化硅的百分含量从预先绘制的标准曲线上查得。
标准曲线的绘制：用3个以上不同含量的标样按上法操作，以测得的不同吸光度绘制标准曲线。
2 结果与讨论
2.1 沸水加入量试验
称取标样高炉渣BH0127-2W(含SiO2为35.01％)0.1000g6份于不同的烧杯中，分别加沸水50、70、100、120、150、170mL，其余同分析步骤，测定吸光度值结果，见表1。
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表1 沸水加入量对吸光度的影响
结果表明，加入120mL沸水，溶液的吸光度稳定。因硅酸是一种极弱酸，在强酸性介质中或高温情况下能脱水聚合，聚合了的硅酸不能与钼酸铵反应显色，温度低，酸度小，试样溶解不完全。
2.2 硅钼黄生成完全性实验
称取标样高炉渣BH0127-2W(含SiO2为35.01％)0.1000g 1份置于250mL烧杯中，制成试液。吸取2mL试液5份于不同的100mL容量瓶中，沸水浴加热时间分别为20、25、30、35、40s，其余同分析步骤测吸光度值，结果见表2。
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表2 沸水浴加热时间对吸光度的影响
由表2可见，沸水浴加热30s即可完全生成硅钼黄，加热时间过久，光密度降低，使结果偏低。
3 样品分析
称取5份不同含量的标样，按分析步骤进行分析，结果如表3所示。
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表3 SiO2的测定结果 ％
结果表明，用本法测得的结果的误差均在国标允差范围内。
4 结束语
实践证明，该方法快速准确，在5～7min内即可完成单样分析，且结果准确可靠，剩余试液还可用于CaO、MgO、Al2O3、FeO等的分析，是一种较理想的高炉渣分析方法。
